四氫呋喃、乙醚長(zhǎng)期存放容易產(chǎn)生過(guò)氧化物,使用時(shí)務(wù)必小心,一定要先檢測(cè)溶液中的過(guò)氧化物含量。如果有超過(guò)0.05%過(guò)氧化物存在, 在蒸餾之前過(guò)氧化物必須被除去。如果過(guò)氧化物含量是1% 或更高, THF必須通過(guò)焚燒法來(lái)處理掉,不能再使用。
過(guò)氧化物檢測(cè):
一、定性檢測(cè)
方法一. 配制10%KI(碘化鉀)水溶液,加少量淀粉,再把10 毫升四氫呋喃加入,振蕩,放置約3~5min, 變成黃色的,則說(shuō)明有過(guò)氧化物存在,顏色越深過(guò)氧化物越多,否則無(wú)過(guò)氧化物,可放心使用。
方法二. 用淀粉- 碘化鉀試紙是否變色確定。
方法三. 用5mL四氫呋喃加1mL 10%碘化鉀溶液,振搖1min,如有過(guò)氧化物則放出游離碘,水層呈黃棕色或加4 滴0.5%淀粉液,水層呈藍(lán)色。
方法四. 在干凈和試管中放入2~3滴濃硫酸,1mL2%碘化鉀溶液(若碘化鉀溶液已被空氣氧化,可用稀亞硫酸鈉溶液滴到黃色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均勻后加入四氫呋喃,出現(xiàn)藍(lán)色或紫色即表示有過(guò)氧化物存在。
二、定量檢測(cè):
6毫升醋酸+4毫升氯仿+1克碘化鉀加到50毫升四氫呋喃中,暗處放置5分鐘,用0. 1 N硫代硫酸鈉溶液滴定至無(wú)色,過(guò)氧化物百分率為:NXVX0.7/G其中,N,V分別是硫代硫酸鈉的當(dāng)量濃度和體積(毫升),G為四氫呋喃的重量(克)。
溶液中形成的過(guò)氧化物